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有關碳化硅耐火材料的發展史

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有關碳化硅耐火材料的發展史

發布日期:2016-02-17 00:00 來源:http://www.zhsoo.cn 點擊:

有關碳化硅耐火材料的發展史     

我國從50年代,就開始研究先進的結構陶瓷,SiC耐火制品也有40多年的研究歷史,在50年代初,研制成功并迅速建成投產,滿足了煉鋅豎罐精餾的特殊要求。前蘇聯、日本、美國對SiC耐火材料的研究更早一些。SiC耐火材料具有優良的高溫性能,廣泛應用于化工、冶金、能源、機械、建材、刀具等領域。 

1 前言   

SiC耐火材料是人們早已知曉的一種優質耐火材料。具有強度高、導熱系數大、抗震性好、抗氧化、耐磨損、抗侵蝕等優良的高溫性能。在冶金、能源、化工等行業有許多用途。最初的SiC耐火材料只是以粘土、Si02 、硅酸鹽、莫來石等為結合劑?,F在高科技SiC制品得以廣泛開發.并且已投入生產和應用,如氮化硅結合碳化硅、氮氧化硅結合碳化硅、反應燒結碳化硅(RBSC) (又稱自SiC ) 、重結晶碳化硅(R-SiC)、滲硅碳化硅(SiSiC)等SiC材料,材料與高溫性能大大提高。隨著生產技術的進步,SiC制品按照不同工藝制成如上所述多種用途的耐火材料,其高溫性能也因此更加優良。例如,美國SiC公司生產Si3N4結合 SiC,高溫抗折強度(1350攝氏度) 達到44MPa,為普通SiC磚的3倍,熔鑄氧化鋁磚的20倍,粘土磚的50倍,抗氧化性能好,表面最高使用溫度1750攝氏度, 而普通SiC磚僅1500攝氏度,其他耐熱等高溫性能比普通SiC磚、鉻鋁磚、粘土磚都好。R-SiC 、RBSC、SiSiC等性能更加優良,從而使SiC耐火材料進入新的應用領域,得到人們的普遍重視,取得了更好的使用效果。但是,目前的SiC耐火材料存在一些不足之處,如抗氧化性、高溫強度的提高等,都需進一步的研究。本文先介紹SiC結晶形態、性能和SiC的合成方法,簡介了碳化硅耐火材料的發展史。 

2 發展  

碳化硅自1891年由E.G.Acheson發現[3],碳化硅S iC具有α、β兩種晶型, β-SiC的晶體結構與閑鋅礦同型是立方晶系,si和C分別組成面心立方格,Si-C的原子間距為 1.888?, α-SiC存著4H、15R和6H等約120種多型體,其中6H多型體是工業上應用最為廣泛的。在6H,SiC中,Si與C交替成層狀堆積,Si層問或C層間的距離為2.5 ?,Si-C的原子間距約為1.90?。  

SiC的多種型體之間存在著一定的熱穩定性關系, α、β晶型也相互轉化,溫度在1600攝氏度以下時SiC以 β-SiC形式存在。當溫度高于1600℃時β-SiC通過再結晶的方式緩慢轉變成 α-SiC的多種變形體(4H、15R、6H等) 。對于α--β轉化來說需要較高的壓力,而對β-α轉化來說,僅需較低的壓力。碳化硅各類型體問的轉化不產生體積效應。一般認為S iC中微量雜質的固溶, 既影響了α、β晶型間的轉化,也影響了多型體之間熱穩定性關系的轉化,例如SiC中生成固溶體的硼和氮可以促進轉化, 而雜質Fe的存在又促進了β一α的轉化, Al的固溶加速SiC的-4H轉化,并且使4H多型體穩定化,SiC是共價鍵性很強的化合物。  SiC在高溫下仍保持高的鍵合強度,因此SiC硬度高,彈性模量大,具有優良的耐磨損性能,SiC 不會被大多數酸堿溶液所侵蝕。如(HC1,HNO3 ,H2SO4,NaOH,HF ),在空氣中加熱會發生氧化反應,但常表現出鈍氧化的特性。氧化時,SiC表面形成SiO2 薄膜抑制氧的進一步氧化。另外SiC也具有優良的導熱性,純SiC是絕緣體,摻雜SiC具有負溫度系數,可以作為具有非線性電阻特征的高溫發熱元件[4、5]。   

SiC在自然中不存在,是一種人工合成的物質,1891年艾奇遜研究出來了工業冶煉碳化硅的方法,也就是大家常說的艾奇遜爐,一直沿用至今,以碳質材料為爐芯體的電阻爐,

通電加熱石英SIO2和碳的混合物生成碳化硅。加熱到2500℃左右。高溫使其發生反應:  SiO2 +3C(s)=α-SiC (S)+2CO(g)  

 ( 1 )  用電爐生產以來,先利用其硬度用作人造磨料。其后在1893年用作高溫材料。在工業生產中,用于合成SiC的石英砂和焦炭通常含有Al、Fe等金屬雜質。因此得到的SiC一般都含有少量的雜質。其中,雜質含量少的呈色, 稱為綠色SiC。雜質含量多的呈黑色,被稱為黑色SiC。1925年卡普倫登公司宣布研制成功綠色SiC。[3,6]  1931首先在氧氣介質中用四氯化硅和甲苯反應合成SiC。SiCl4和SiH4等含硅的氣體以及,CH4,C3H8 ,CCl4 等含碳氣體或 (CH3)2Si(CH3)4 C13 等同時含硅和碳的氣體在高溫下發生反應生成納米級的β-SiC超細粉。  我國的 SiC于1949年6月由趙廣和研制成功。1951年6月第一臺制造SiC的工業爐在第一砂輪廠建成,從此結束了中國不能生產SiC的歷史。  

1955年,Lely通過加熱盛滿SiC顆粒的反應器達2500℃,并向反應器里不斷通入氬氣,發現SiC在氣相中成核,并長成晶體。這種生長SiC單晶的方法被稱Lely法。這是理論和技術上重大突破。接著又發展TPVT技術[581、化學氣相沉積法【59】、液相外延法[601等SiC單晶生長的技術。隨著碳化硅單晶技術發展相應的碳化硅耐火材料也在穩步的發展著]五五年以前的SiC耐火材料只是以粘土、SiO2等為結合相。  

粘土為結合相  這種碳化硅耐火材料是以可塑性粘土作為結合制造的,這種制品由于粘土最多,故在較低溫度下也能夠燒結,但耐火度低、高溫軟化、抗氧化性都不能使 !"# 材料的本來特性充分發揮作用。目前,我國陶瓷行業中,粘土結合碳化硅質窯具用量占很大比例,國內有多家生產這種窯具的企業。  

SiO2為結合相  SiO2結合制品是在碳化硅中加入一定量的Si02(Si02微粉和石英粉),加入比例大約是:SiO2 10% ,SiC 90%[ 10 ]。在沒有其他礦物添加劑時,借助燒成過程中,SiC顆粒接觸表面氧化生成SiO2 薄膜將SiC顆粒結合起來,因其原料純度較高,低熔物雜質含量少,因此它的一些高溫性能比粘土結合制品要優良的多,但這種制品的高溫性能也受成形壓力等工藝影響??稍?200℃以上氧分壓高的氣氛下使用,一般作用棚板、支柱等。  

到了1955年,美國Casrborundum公司在生產硅酸鹽結合SiC材料的基礎上研制成功了NSiC高級耐火材料,并獲得了專利權[7、8]。  

Si3N4本身的高溫性能優良,所以可以用作 SiC制品的結合劑,NSiC是近20年發展起來的一種高科技SiC耐火材料。Si3N4和SiC均為共價鍵性極強的化合物,有相似的物理化學性能,在高溫 狀態下仍保持高的鍵合強度。


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